有哪些
表面積測定儀是一種用于測量固體材料表面吸附能力的精密儀器,主要用于化工、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。主要組成部分包括樣品腔、壓力傳感器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)分析軟件。
1. 樣品腔:存放待測樣品的地方,需要保持清潔無塵。
2. 壓力傳感器:監(jiān)測氣體吸附過程中的壓力變化。
3. 真空系統(tǒng):提供低壓力環(huán)境,促進(jìn)氣體吸附。
4. 數(shù)據(jù)分析軟件:處理壓力數(shù)據(jù),計算表面積。
目的和意義
表面積測定儀的主要目的是評估材料的比表面積,這對于理解材料的物理性質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)活性以及優(yōu)化工藝參數(shù)至關(guān)重要。通過精確測量,科研人員和工程師可以:
1. 研究新材料的性能:表面積與材料的吸附性能直接相關(guān),對于新材料的研發(fā)有重要指導(dǎo)作用。
2. 提升產(chǎn)品質(zhì)量:在工業(yè)生產(chǎn)中,如催化劑、吸附劑等,優(yōu)化表面積有助于提高產(chǎn)品效率。
3. 環(huán)境監(jiān)測:了解污染物在環(huán)境介質(zhì)中的吸附行為,為環(huán)保治理提供依據(jù)。
注意事項
1. 樣品準(zhǔn)備:確保樣品干燥、無雜質(zhì),粉碎至適宜粒徑,避免影響測量結(jié)果。
2. 操作前檢查:開機(jī)前檢查儀器各部分是否正常,特別是真空系統(tǒng)和壓力傳感器是否工作良好。
3. 控制實(shí)驗(yàn)條件:設(shè)定恒定的溫度和壓力,以保證測量的一致性和準(zhǔn)確性。
4. 數(shù)據(jù)分析:使用專門的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,遵循標(biāo)準(zhǔn)計算方法,如bet理論,避免人為誤差。
5. 安全操作:遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定,使用過程中避免觸電、泄漏等風(fēng)險。
6. 儀器維護(hù):定期清潔和保養(yǎng),確保長期穩(wěn)定運(yùn)行,延長儀器使用壽命。
7. 記錄與報告:詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果,以便復(fù)核和比較。
8. 異常處理:遇到異常情況,如數(shù)據(jù)波動大,應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn),排查原因后再進(jìn)行。
9. 專業(yè)培訓(xùn):操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器操作和數(shù)據(jù)解讀,以保證實(shí)驗(yàn)的正確性。
10. 持續(xù)學(xué)習(xí):關(guān)注技術(shù)發(fā)展,不斷更新知識,以應(yīng)對新的測量需求和技術(shù)挑戰(zhàn)。
以上是表面積測定儀的操作規(guī)程,遵循這些步驟和建議,可以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性,推動科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用的進(jìn)步。
表面積測定儀操作規(guī)程范文
第1篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān)。此時儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內(nèi)的水位未達(dá)最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過程中應(yīng)仔細(xì)觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結(jié)束后,自動記憶k值。
(四)將準(zhǔn)備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認(rèn)。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結(jié)束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。
第2篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機(jī)設(shè)置
- 開啟氮?dú)馄?,將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關(guān),抽取真空,打開主機(jī)。
- 開啟計算機(jī),打開novawin軟件。
- 開啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會有一個連接成功的提示:conneted 9600時,表示連接成功。
- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項,在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時間為240秒。
-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊 ok 保存。
- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。
b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在顯示“degas type selection”界面時,按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;
- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;
c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;
- 回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi),用螺母緊固。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項,如圖15,在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure,thermal delay時間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應(yīng)。
- 在scation菜單的point分頁中,點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點(diǎn)擊start,開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁中的points頁面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。
第3篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)操作方法
1、加水:接通電源,按復(fù)位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關(guān)時,在u形管右邊放入浮球,當(dāng)浮球接近最下面的光電開關(guān)時,改用滴管加水,當(dāng)儀器顯示溫度時(如20℃),表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查,進(jìn)行試驗(yàn)前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認(rèn)按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計時,在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)氣泵速度調(diào)整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時針調(diào)為減小,逆時針調(diào)為增大。
(二) 保養(yǎng)及注意事項
1、試驗(yàn)前進(jìn)行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進(jìn)行試驗(yàn)。
2、當(dāng)環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時,儀器將報警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時針調(diào)為減小,逆時針調(diào)為增大。
5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標(biāo)定儀器。
6、測定時玻璃管內(nèi)的水位必須和標(biāo)定時玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標(biāo)定儀器。水位的變化將導(dǎo)致結(jié)果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗(yàn)后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準(zhǔn)確性。
7、如果你測試的結(jié)果重復(fù)性不好,請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標(biāo)定儀器。
第4篇 勃式比表面積測定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。
第5篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計右端,浮在水面進(jìn)行下部操作。
2、按復(fù)位鍵k2,“h20—”閃動,表明水位低應(yīng)從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品制成試料層,按復(fù)位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于標(biāo)定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度。
6、按下測量鍵k3,測量開始,測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于測量狀態(tài),開始測量,記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗(yàn)完后,關(guān)閉電源開關(guān),清潔儀器。