- 目錄
內(nèi)容
一、設(shè)備準(zhǔn)備與檢查
1. 在開始操作前，確保比表面積測定儀已放置在穩(wěn)固的工作臺上，遠離強磁場和高溫源。
2. 檢查電源線是否完好無損，插頭插入穩(wěn)定，電源電壓符合儀器標(biāo)定值。
3. 開啟儀器，檢查顯示屏是否正常顯示，無異常報警信息。
二、樣品處理
1. 樣品應(yīng)充分干燥，避免水分影響測定結(jié)果。
2. 將樣品研磨至均勻粉末，通過篩網(wǎng)篩選，保證粒徑一致。
3. 稱取適量樣品，記錄重量，確保每次測量的樣品量一致。
三、測量步驟
1. 將樣品裝入樣品管，密封嚴(yán)實，避免空氣進入。
2. 將樣品管放入儀器內(nèi)，選擇合適的測定程序。
3. 啟動測量，記錄吸附-脫附曲線，待曲線平穩(wěn)后結(jié)束測量。
四、數(shù)據(jù)處理與報告
1. 計算樣品的比表面積，依據(jù)bet理論或其他適用的理論模型。
2. 核對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性，如有異常需重新測量。
3. 編寫報告，詳細記錄實驗條件、測量結(jié)果及可能的影響因素。
五、維護與保養(yǎng)
1. 操作結(jié)束后，清潔儀器內(nèi)部和外部，保持干凈無塵。
2. 定期進行校準(zhǔn)，確保測量精度。
3. 長時間未使用，應(yīng)斷電存放，避免部件老化。
六、安全注意事項
1. 操作時佩戴防護眼鏡和手套，防止化學(xué)物質(zhì)濺傷。
2. 發(fā)現(xiàn)異常立即停止操作，聯(lián)系專業(yè)人員維修。
3. 不得私自拆解儀器，避免觸電或損壞設(shè)備。
標(biāo)準(zhǔn)
1. 符合iso 9277或astm b721等相關(guān)國際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，確保測量的科學(xué)性和公正性。
2. 測量誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)，符合設(shè)備制造商的技術(shù)指標(biāo)。
3. 每次操作后，應(yīng)進行設(shè)備自檢，確保下一次測量的準(zhǔn)確性。
考試題及答案
1. 何時需要對比表面積測定儀進行校準(zhǔn)？（答案：定期或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果異常時）
2. 在樣品處理階段，為什么要確保樣品干燥且粒徑一致？（答案：干燥避免水分干擾，粒徑一致確保測量結(jié)果的可比性）
3. 操作過程中，若發(fā)現(xiàn)儀器異常，應(yīng)如何處理？（答案：立即停止操作，聯(lián)系專業(yè)人員維修）
4. 根據(jù)bet理論，比表面積測定基于什么原理？（答案：基于氣體在固體表面的多層吸附現(xiàn)象）
5. 安全操作規(guī)程中提到的個人防護措施有哪些？（答案：佩戴防護眼鏡和手套）
比表面積測定儀安全操作規(guī)程范文
7.5.1開機設(shè)置
- 開啟氮氣瓶，將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機。
- 開啟計算機，打開novawin軟件。
- 開啟軟件后，當(dāng)軟件右下角會有一個連接成功的提示：conneted 9600時，表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，關(guān)好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時間為240秒。
-設(shè)置完成后，點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進入脫氣站或返回分析站；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“load the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在顯示“degas type selection”界面時，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；
- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；
c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對樣品進行回填氣體操作，步驟如下：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“unload the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在“backfill with helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；
- 回填完氣體后，取下樣品管進行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項，如圖15，在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure，thermal delay時間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號和站是否一一對應(yīng)。
- 在scation菜單的point分頁中，點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開，選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start，開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對一個樣品管進行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁中的points頁面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達到平衡。
第2篇 勃式比表面積測定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內(nèi)液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
