制梁場亞硝酸鹽氮no2-n指標(biāo)檢測規(guī)程

有哪些

在制梁場的生產(chǎn)過程中，亞硝酸鹽氮（no2-n）的檢測是一項至關(guān)重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)。它涉及的項目主要包括：

1. 原材料檢測：對混凝土、砂漿等原料進(jìn)行亞硝酸鹽氮含量的測定。

2. 過程監(jiān)控：在制梁過程中，定期檢查混凝土混合物和成品梁的no2-n水平。

3. 環(huán)境監(jiān)測：評估制梁場地周邊環(huán)境中的亞硝酸鹽氮濃度，確保符合環(huán)保要求。

4. 廢棄物處理：檢測廢水、廢棄物中的no2-n含量，確保合規(guī)處理。

標(biāo)準(zhǔn)

執(zhí)行亞硝酸鹽氮（no2-n）檢測的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)主要包括：

1. 國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t 11893-89《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定》：規(guī)定了水樣中亞硝酸鹽氮的比色法測定方法。

2. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)jgj 63-2006《混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)》：對混凝土生產(chǎn)用水的亞硝酸鹽氮含量設(shè)定了上限。

3. 地方環(huán)保法規(guī)：根據(jù)各地環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)定制梁場排放廢水的no2-n限值。

4. 公司內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)：可能設(shè)定更嚴(yán)格的檢測指標(biāo)和頻率，以確保產(chǎn)品質(zhì)量。

是什么意思

亞硝酸鹽氮（no2-n）指標(biāo)檢測的意義在于：

1. 保障質(zhì)量：高濃度的亞硝酸鹽氮可能影響混凝土的凝結(jié)時間和強度，從而影響梁體的質(zhì)量和安全性。

2. 環(huán)保合規(guī)：過量的亞硝酸鹽氮排放會污染水源，檢測有助于遵守環(huán)保法規(guī)，實現(xiàn)綠色生產(chǎn)。

3. 風(fēng)險預(yù)警：通過持續(xù)監(jiān)測，可以及時發(fā)現(xiàn)潛在的工藝問題或原料問題，防止亞硝酸鹽氮超標(biāo)導(dǎo)致的不良后果。

4. 優(yōu)化工藝：根據(jù)檢測結(jié)果，調(diào)整配料比例或生產(chǎn)工藝，降低亞硝酸鹽氮含量，提升產(chǎn)品性能。

在實際操作中，制梁場應(yīng)建立完善的檢測流程，配備專業(yè)設(shè)備和人員，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。對檢測結(jié)果進(jìn)行記錄和分析，以便持續(xù)改進(jìn)生產(chǎn)和環(huán)境管理。在遵循上述標(biāo)準(zhǔn)時，也要關(guān)注行業(yè)動態(tài)和技術(shù)更新，以適應(yīng)不斷變化的監(jiān)管要求和市場需求。

制梁場亞硝酸鹽氮no2-n指標(biāo)檢測規(guī)程范文

n-(1-萘基)-乙二胺光度法

1.目的

水的亞硝酸鹽氮的測定，是水的質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。

2. 方法原理

在磷酸介質(zhì)中，ph值為1.8時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酸胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540mm波長處測定吸光度。

3.適用范圍

本法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽氮的測定。最低監(jiān)測濃度為0.003mg/l;測定上限為0.20mg/l亞硝酸鹽氮。

4.干擾及消除

氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性(ph≥11)時，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣用顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。

5.儀器

分光光度計。

6.試劑

實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。

1)無亞硝酸銀的水:與蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇(或氫氧化鈣)使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初流液，手機中間約70%不含錳的餾出液。

2)磷酸ρ=1.70g/ml。

3)顯色劑:于500ml燒杯內(nèi)置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g對-氨基苯磺酰胺(即磺胺)，再將1.00gn-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(即鹽酸萘乙二胺)溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，保存在2~5℃，至少可穩(wěn)定一個月。

注:本試劑有毒性，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。

4)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。

本溶液貯存在棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少穩(wěn)定一個月。

貯備液標(biāo)定如下:

①在300ml具塞錐形瓶中，移入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00ml、濃硫酸5ml，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00ml，輕輕搖勻，置于水浴上加熱至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液紅色褪去并使過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量v2，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量v1。

②再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度c1。

按式(1)計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c1(1/5kmno4mol/l):

式中:v3--滴定水時，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;

v4--滴定空白時，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;

0.0500--草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(1/2na2c2o4)，mol/l):

按式(2)計算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的濃度cn(mg/l);

式中:v1--滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;

v2--滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;

c1--經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l;

7.00--亞硝酸鹽氮(1/2n)的摩爾質(zhì)量，g/mo l;

50.00--亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液取樣量，m l;

0.0500--草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (1/2na2c2o4)，mol/l。

5)亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液:cn=50.0mg/l。

取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00ml置于250m l容量瓶內(nèi)，水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

此溶液貯于棕色瓶內(nèi)，保存在2~5℃，可穩(wěn)定一周。

6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液:cn=1.00mg/l。

取亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液10.00m l于500m l容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

此溶液使用時，當(dāng)天配制。

7)氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀[kal(so4)212h2o]或硫酸鋁銨[nh4al(so4)212h2o]于1000ml水中，加熱至60℃，在不攪拌下，徐徐加入55ml濃氨水，放置約1h后，移入1000ml量筒內(nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入100ml水。使用前應(yīng)振蕩均勻。

8)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/5kmno4)=0.050mol/l。

溶液1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過夜。用g-3號玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存。按照上述方法進(jìn)行標(biāo)定。

9)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2na2c2o4)=0.0500mol/l。

溶液經(jīng)105℃烘干2h的優(yōu)級純無水草酸鈉3.350±0.0004g于750ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

7 . 步驟

(1)校準(zhǔn)曲線的繪制

在一組六支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯示劑，密塞搖勻。靜置20分鐘后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。

從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，亦可按線性回歸方程的方法，計算校準(zhǔn)曲線方程。

(2)水樣的測定

當(dāng)水樣ph≥11時，可加入1滴酚酞指示劑，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液至紅色剛剛消失。

水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25ml初濾液。

分取經(jīng)過預(yù)處理的水樣于50ml比色管中(如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標(biāo)線)，加1.0ml顯示劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽氮的含量。

(3)空白試驗

用水代替水樣，按照相同步驟進(jìn)行測定。

8 . 計算

式中:cn--亞硝酸鹽氮濃度，mg/l;

mn―由水樣測得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量，μg;

v―水樣的體積，ml。

9. 精密度和校準(zhǔn)度

三個實驗室分析含0.0257~0.0816mg/l亞硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9.3%;加標(biāo)回收率為90%~114%。

五個實驗室分析含0.083~0.18 mg/l亞硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2.8%;加標(biāo)回收率為96%~102%。

10. 注意事項

①如水樣經(jīng)過預(yù)處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經(jīng)預(yù)處理的水樣，一份加1.0ml顯示劑，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加顯示劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度，獲得校正吸光度，以進(jìn)行色度校正。

②顯示劑除以混合液加入外，亦可分別配制和依次加入，具體方法如下:

對氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g對氨基苯磺酰胺(磺胺)，溶于50ml濃鹽酸和350ml水的混合液中，稀釋至500ml。此溶液穩(wěn)定。

n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液:稱取5g n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于500ml水中，貯于棕色瓶中，置于冰箱保存。當(dāng)顏色明顯加深時，應(yīng)重新配制，如有沉淀，則過濾。

于50ml水樣中，加入1.0ml氨基苯磺酰胺溶液，混勻。放置2~8分鐘，加入1.0ml n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液，混勻。放置10分鐘后，在540nm波長測量吸光度。

11.相關(guān)文件

f-hz-hj-dq-0165

12.相關(guān)記錄

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