制梁場總氮t-n指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程

有哪些

1. 樣品采集：定期從制梁場的水源、土壤及混凝土中提取樣本，確保涵蓋所有可能的氮排放源。

2. 預(yù)處理步驟：對采集的樣品進(jìn)行過濾、酸化或堿化處理，以便于后續(xù)的化學(xué)分析。

3. 化學(xué)分析：使用合適的方法（如凱氏定氮法、紫外分光光度法）測定總氮含量。

4. 數(shù)據(jù)記錄：準(zhǔn)確記錄每個樣本的測量結(jié)果，并保存相關(guān)實驗數(shù)據(jù)。

5. 質(zhì)量控制：實施內(nèi)部和外部質(zhì)量控制程序，包括使用質(zhì)控樣和定期校準(zhǔn)設(shè)備。

6. 數(shù)據(jù)分析：將測量結(jié)果整理成報告，對比歷史數(shù)據(jù)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

7. 問題解決：針對超標(biāo)或異常數(shù)據(jù)，調(diào)查原因并采取糾正措施。

標(biāo)準(zhǔn)

1. 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)：參照國家和地方的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》gb 3838-2002，確定總氮的最大允許排放濃度。

2. 行業(yè)規(guī)范：遵循《混凝土用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》jgj 63-2006，規(guī)定混凝土生產(chǎn)用水的總氮指標(biāo)。

3. 實驗室標(biāo)準(zhǔn)：依據(jù)iso/iec 17025《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》，確保測試方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

是什么意思

制梁場總氮t-n指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程是指一套系統(tǒng)性的操作流程，旨在持續(xù)監(jiān)控制梁場內(nèi)氮元素的總量，確保其符合環(huán)保和工程要求。這包括定期采集不同來源的樣本，通過標(biāo)準(zhǔn)化的化學(xué)分析方法測定總氮含量，記錄并分析數(shù)據(jù)，以及對異常情況做出反應(yīng)。此規(guī)程旨在防止過量的氮排放對環(huán)境造成污染，保證混凝土的質(zhì)量，同時也確保實驗室的檢測能力符合國際認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。通過嚴(yán)格執(zhí)行這一規(guī)程，制梁場可以實現(xiàn)對氮排放的有效管理，保護(hù)環(huán)境，提升工程質(zhì)量。

制梁場總氮t-n指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程范文

制梁場總氮(t-n)指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程

---堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場。

3.定義、原理

3.1定義:

3.1.1可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。

3.1.2總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

3.2方法原理:

在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220nm和275nm處，分別測出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a:

a=a220-2a275………………………………………………(1)

按a的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以no3-n計)含量。

4.試劑

監(jiān)測時硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1水，無氨水:按下述方法之一制備

4.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

4.1.2蒸餾法:在1000ml蒸餾水中，加入0.10ml硫酸(=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml流出液，然后將流出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(k2s2o8)，另稱取15g氫氧化鈉(naoh)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。

4.3鹽酸溶液，1+9。

4.4硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

①硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(cn=100mg/l):優(yōu)級純硝酸鉀(kno3)在105~110℃烘箱中干燥4小時在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0~10℃暗處保存，或加入1~2ml三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。

②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(cn=10mg/l):將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。

4.5硫酸溶液，1+35

5.儀器

5.1常用化驗室儀器和下列儀器。

5.2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。

5.3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120~124℃。

5.4具玻璃磨口塞的比色管，25ml。

注:所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。

6.采樣和樣品

6.1采樣

6.1.1在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24小時。

6.1.2水放置時間較長時，可在1000ml水樣中加入約0.5ml硫酸(=1.84g/ml)，酸化到ph小于2，并盡快監(jiān)測。

6.1.3樣品可貯存在玻璃瓶中。

7.步驟

7.1樣品監(jiān)測

7.1.1用無刻度吸管取10.00ml試樣(cn超過100g時，可減少取樣量并加水(4.1)稀釋至10ml)置于比色管中。

7.1.2試樣不含懸浮物時，按下述步驟進(jìn)行。

a加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(4.2)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。

b將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2，此時溫度達(dá)120~124℃后開始計時?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱30分鐘。

c冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。

d加鹽酸(1+9)1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。

e移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220nm與275nm處測定吸光度，并用式(1)計算出校正吸光度a。

7.1.3試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測定。

7.2空白監(jiān)測

空白監(jiān)測除以10ml水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。

注:當(dāng)測定在接近檢測最大值或最小值時，必須控制空白試驗的吸光度(ab)不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。

7.3校準(zhǔn)

7.3.1校準(zhǔn)系列的制備:

a用分度吸管向一組(10支)比色管中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00ml。加水(4.1)稀釋至10.00ml。

b按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。

7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制:

零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220nm和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度as和零濃度的校正吸光度ab及其差值ar

as=as220-2as275………………………………………………(2)

ab=ab220-2ab275………………………………………………(3)

ar=as-ab……………………………………………………(4)

式中:as220――標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度;

as275――標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度;

ab220――零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;

ab275――零濃度(空白

)溶液在275nm波長的吸光度。

按ar值與相應(yīng)的no3-n含量(g)繪制校準(zhǔn)曲線。

8.結(jié)果的表示

按式(1)計算得試樣校正吸光度ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮mg數(shù)，總氮含量(mg/l)按下式計算:

t-n(mg/l)=

式中:m――試樣測出含氮量，g;

v――測定用試樣體積，ml。

9.注意事項

9.1氮的最低檢出濃度為0.050mg/l，測定上限為4mg/l。

9.2本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103lmo1-1cm-1。

9.3監(jiān)測中干擾物主要是碘離子與溴離子，測定20μg硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾，溴離子相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。

9.4某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對監(jiān)測有影響。

水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。

碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

10.精密度與準(zhǔn)確度

10.1重復(fù)性

各化驗室分別監(jiān)測了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品;cw604氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品;l-谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49mg/l，2.64mg/l和1.15mg/l，其分析結(jié)果如下:

各化驗室的室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%，1.6%和2.5%。室內(nèi)重復(fù)測定允許精密度分別為0.074mg/l，0.092mg/l和0.063mg/l。

10.2再現(xiàn)性

化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定?；炇议g相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1%，1.1%和4.2%;再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0%，1.9%和4.8%;總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%，1.9%和4.9%。

10.3準(zhǔn)確度

化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，化驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3%，2.4%和8.7%。

化驗室內(nèi)相對誤差分別為7.5%，3.8%和9.8%。

11.相關(guān)文件

國標(biāo)gb11894-89

中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理方法

12、相關(guān)記錄

堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法監(jiān)測總氮原始記錄

幼兒園安全應(yīng)急預(yù)案滅火和應(yīng)急疏散預(yù)案突發(fā)性事件應(yīng)急預(yù)案