- 目錄
有哪些
一、樣本準(zhǔn)備 1.1 收集待測梁場混凝土樣品，確保樣品新鮮無污染。 1.2 樣品應(yīng)充分混合，取代表性試樣，研磨至通過0.15mm篩。 1.3 將試樣烘干至恒重，儲存于干燥器中備用。
二、試劑配制 2.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取一定量硝酸銀，溶于蒸餾水，定容至刻度，標(biāo)定濃度。
2. 2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于滴定校準(zhǔn)。
三、滴定步驟 3.1 取適量試樣，用酸處理，去除干擾離子。
3. 2 加入適量的指示劑，如鉻酸鉀。
3. 3 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄消耗的體積。
標(biāo)準(zhǔn)
四、標(biāo)準(zhǔn)操作程序 4.1 執(zhí)行滴定時，應(yīng)保持滴定速度適中，避免濺出。
4. 2 滴定終點(diǎn)判斷需準(zhǔn)確，確保顏色變化穩(wěn)定30秒以上。
4. 3 每次滴定前，均需用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行空白實(shí)驗，以校正滴定結(jié)果。
五、質(zhì)量控制 5.1 定期對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，確保其濃度準(zhǔn)確性。
5. 2 每批樣品測試應(yīng)包括至少兩個平行樣，計算平均值。
5. 3 監(jiān)測過程中，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)立即查找原因，重新進(jìn)行實(shí)驗。
是什么意思
六、氯化物指標(biāo)意義 6.1 氯化物含量是評估混凝土耐久性的關(guān)鍵指標(biāo)，過高可能導(dǎo)致鋼筋銹蝕，影響梁體結(jié)構(gòu)安全。
6. 2 硝酸銀滴定法是一種經(jīng)典的定量測定氯化物的方法，通過與氯離子反應(yīng)生成沉淀，定量分析氯化物含量。
6. 3 本規(guī)程旨在規(guī)范制梁場氯化物檢測的操作流程，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性，為混凝土質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
制梁場氯化物指標(biāo)的硝酸銀滴定法監(jiān)測規(guī)程涵蓋了樣本準(zhǔn)備、試劑配制、滴定步驟、標(biāo)準(zhǔn)操作程序和質(zhì)量控制等方面，旨在確保氯化物含量的準(zhǔn)確測定，從而保障混凝土結(jié)構(gòu)的安全與耐久。操作者應(yīng)嚴(yán)格遵守規(guī)程，以獲得可靠的數(shù)據(jù)，為梁場的生產(chǎn)管理和工程安全提供有力支持。
制梁場氯化物指標(biāo)硝酸銀滴定法監(jiān)測規(guī)程范文
制梁場氯化物指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--硝酸銀滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場。
3.原理
在中性或者弱堿性范圍內(nèi)(ph=6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸 銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完 全沉淀出來后,然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色物質(zhì),指示 氯離子滴定的終點(diǎn)達(dá)到。沉淀滴定反應(yīng)如下:
鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān),必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷,所以需要以蒸 餾水作空白滴定,以作對照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。
4.試劑
監(jiān)測時氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的氯化鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其 他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸 餾水或同等純度的水。
4.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(nacl)=0.0141mol/l,相當(dāng)于500mg/l氯化物含量 :將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi),在500~600℃加熱40~50min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000ml。吸取10.0ml,用水 定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。
4.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(agno3 )=0.0141mol/l:稱取于105℃烘干半小時 的硝酸銀2.3950g,溶于蒸餾水并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,步驟如下:
吸取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中,加蒸餾水25ml。另取一錐形瓶, 取50ml蒸餾水作為空白。各加入1ml鉻酸鉀溶液指示劑,在不斷搖動下用硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn)。計算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)?氯化物量,然后校正其濃度,再做最后標(biāo)定。
1ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物()。
4.3 鉻酸鉀溶液:50g/l:稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100ml。
4.4 酚酞指示液:稱取0.5g酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,加入50ml蒸餾水 ,再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
4.5 硫酸溶液,c(1/2h2so4)= 0.05mol/l。
4.6 0.2%氫氧化鈉溶液,稱取0.2g氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml。
4.7 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(kal(so4)2.12h2o)于1000ml蒸 餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1h后,移至一 個大瓶中,用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物,直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1l。
4.830%過氧化氫(h2o2)。
4.9 高錳酸鉀,c(1/5kmno4)=0.01 mol/l。
4.1095%乙醇。
5.儀器
① 常用化驗室儀器和以下儀器
② 錐形瓶,150ml。
③ 滴定管,50ml,棕色。
④ 吸管,5ml。25 ml
6.采樣和樣品貯存
采集代表性水樣,放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存 時不必加入特別的防腐劑。
7.步驟
7.1 干擾排除
若無以下各種干擾,此預(yù)處理步驟可以省去。
(1)如水樣渾濁或帶有顏色,則取150ml或適量水樣稀釋至150ml,置于 250ml錐形瓶內(nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初20ml的濾液, 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。
(2)如果水樣有機(jī)物含量高或者色度大,可用馬弗爐灰化法預(yù)先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中,調(diào)節(jié)ph至8~9,在水浴上蒸干,置于馬弗爐中在 600℃灼燒1h,取出冷卻后,加10ml蒸餾水使溶解,移入錐形瓶中,調(diào)節(jié)ph至7 左右,稀釋至50ml。
(3)由有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度,可以加入0.01 mol/l高錳酸鉀2ml煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色,過濾,濾液貯存于錐形瓶中備 用。
(4)如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液 將水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性,加入1ml 30%過氧化氫,搖勻。1min后,加熱至 70~80℃,以除去過量的過氧化氫。
(5)水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/l,可加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,再進(jìn)行過濾。
7.2 樣品監(jiān)測
(1)取50ml水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水 稀釋至50ml)置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50ml蒸餾水作空白。
(2)如水樣的ph值在6.5~10.5范圍時,可直接滴定。超出此范圍的水樣 應(yīng)以酚酞作指示劑,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至ph為8.0 左右。
(3)加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點(diǎn)。同時作空白滴定。
8.結(jié)果的表示
氯化物c(mg/l)按以下公式計算
c(mg/l)=
式中:v1―蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)
v2―水樣消耗硝酸銀溶液體積(ml)
m―硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l)
v―水樣體積(ml)mol/l
35.45―氯離子(cl- )摩爾質(zhì)量(g/mol)
9.注意事項
鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)達(dá)到的遲早,在50~100ml滴定液中加入 1ml 5%鉻酸鉀溶液,使cro42-濃度為2.6×10-3~5.2×10-3mol/l。在滴定終 點(diǎn)時,硝酸銀加入量略過終點(diǎn),可用空白測定值消除。
10.相關(guān)文件
國標(biāo)gb11896-89
中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗與監(jiān)測管理方法
11、相關(guān)記錄
硝酸銀滴定法監(jiān)測氯化物原始記錄
