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有哪些
氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域的技術(shù),主要用于分離和定量混合物中的各種組分。它涉及到的主要組成部分包括:
1. 色譜柱:是氣相色譜的心臟,內(nèi)部涂覆有固定相,用于分離混合物的各個組分。
2. 進樣系統(tǒng):負責(zé)將樣品引入到色譜柱中,通常包括進樣器和注射器。
3. 檢測器:檢測從色譜柱中流出的各組分,并將其轉(zhuǎn)化為可測量的信號。
4. 氣體輸送系統(tǒng):提供載氣,如氦或氮,推動樣品在色譜柱中移動。
5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):記錄和分析檢測器產(chǎn)生的信號,以確定各組分的濃度。
標準
執(zhí)行氣相色譜分析時,需遵循以下標準:
1. astm d6522:用于石油產(chǎn)品和生物燃料中醇類和醚類的氣相色譜法。
2. iso 6974:氣體中烴類和鹵代烴的測定,采用填充色譜柱和氫火焰離子化檢測器。
3. epa method 8015:環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性有機化合物的氣相色譜法。
4. gb/t 508:石油產(chǎn)品烴類組成測定法(氣相色譜法)。
這些標準規(guī)定了實驗條件、儀器設(shè)置、樣品處理方法和結(jié)果計算等方面的要求,確保分析的準確性和可重復(fù)性。
是什么意思
氣相色譜規(guī)程的核心是通過精確控制的物理過程,使樣品在色譜柱內(nèi)的固定相和流動相之間進行分配,不同組分因分配系數(shù)差異而達到分離。檢測器捕捉到的信號反映了各組分的濃度和保留時間,從而實現(xiàn)定性定量分析。在實際操作中,這意味著需要對樣品進行預(yù)處理,選擇合適的色譜柱和檢測器,設(shè)定適宜的溫度、壓力和流速參數(shù),并確保儀器的校準和維護。
在理解氣相色譜規(guī)程時,還需注意以下幾點: - 不同類型的樣品可能需要不同的前處理步驟,如衍生化、萃取或蒸發(fā)。 - 色譜柱的選擇取決于待分析物質(zhì)的性質(zhì),固定相可以是液體或固體,影響著分離效率和選擇性。 - 檢測器的選擇應(yīng)基于待測組分的響應(yīng)特性,例如,氫火焰離子化檢測器適用于檢測含碳有機物,而熱導(dǎo)檢測器則適用于無機和有機物的檢測。
在遵循規(guī)程時,操作人員的技能和經(jīng)驗也是關(guān)鍵,他們需要能夠識別并解決可能出現(xiàn)的問題,如峰形異常、基線漂移等,以保證分析結(jié)果的可靠性。氣相色譜規(guī)程是確保實驗結(jié)果準確、一致和可追溯的規(guī)范性指導(dǎo),是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的一部分。
氣相色譜規(guī)程范文
第1篇 gc122氣相色譜tvoc試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3~0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)(電源電壓為220v),按“起始”鍵,儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置:
柱箱溫度:柱箱+初始溫度+50+鍵入;柱箱+初始時間+10+鍵入;
柱箱+速率+5+鍵入;柱箱+終止溫度+250+鍵入;
柱箱+終止時間+5+鍵入;
進樣器溫度:進樣器+250+鍵入;
檢測器:換檔+檢測器+250+鍵入;
解吸儀:熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈,空氣為6.2圈,按點火鍵約5~10秒鐘,自動點火。
5.等基線走直以后,即可進樣分析。
6.將解吸管(所采集樣品)放入解吸儀,開關(guān)閥關(guān)閉,手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置,同時按儀器“起始”鍵(開始程序升溫)并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后,把進樣器置于反吹位置,打開開關(guān)閥,并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng):儀器長時間不用時,每月要進行一次通電運行檢查。
第2篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程
1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說明書。
2.嚴格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車間負責(zé)人報告,查明原因,及時處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測記錄。
3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時,應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。
4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時,必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時針轉(zhuǎn)動),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉(zhuǎn)動),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
5、色譜開機前應(yīng)根據(jù)色譜手冊正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。
6.色譜開機前的流量調(diào)節(jié)程序
(1)載氣(n2 or he):開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。
(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(3)空氣 :啟動的空氣壓主機,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
7.色譜開機
(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進入自檢。
(2)打開電腦及外設(shè)電源,啟動windows。
(3)進入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標,使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(userid)和密碼(password)并確認}。
(4)調(diào)出分析方法進行試樣分析。
8.色譜關(guān)機程序
(1)將檢測器熄火,
關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;
(3)運行關(guān)機程序,使柱箱、進樣器和檢測器降溫;
(4)將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關(guān),
(5)關(guān)閉載氣。
將工作站退出,然后關(guān)閉主機,最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉,切斷電源。
第3篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮氣的氣瓶(注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動開關(guān),開啟后對儀器進行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達到額定值后打開空氣瓶與氮氣瓶,并開啟與之連接的電腦;
4)點擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測試內(nèi)容。待一切準備就緒用火機對儀器進行點火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;
3)點火時注意人與機器的距離;
4)進樣注射時注意輕拿輕放,謹防扎傷。
第4篇 gc112a氣相色譜苯試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3~0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)(電源電壓為220v),按“起始”鍵,儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置:
柱箱溫度:柱箱+初始溫度+90+鍵入;
進樣器溫度:進樣器+150+鍵入;
檢測器:換檔+檢測器+150+鍵入;
解吸儀:熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈,空氣為6.2圈,按點火鍵約5~10秒鐘,自動點火。
5.等基線走直以后,即可進樣分析。
6.將解吸管(所采集樣品)放入解吸儀,開關(guān)閥關(guān)閉,手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置,同時按儀器“起始”鍵(開始程序升溫)并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后,把進樣器置于反吹位置,打開開關(guān)閥,并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng):儀器長時間不用時,每月要進行一次通電運行檢查。
第5篇 氣相色譜室安全規(guī)程
1.開啟色譜前要嚴格檢查氣路,避免氫氣管線漏氣,要使用撿漏設(shè)備定期檢查氫氣是否泄漏;實驗室內(nèi)應(yīng)安裝氫氣感應(yīng)器,保持氫氣在較低濃度。
2.在實驗過程中,色譜進樣口、檢測器和進樣口檢測器的蓋子溫度較高,不能用手觸摸;散熱部分的部件不能覆蓋,以免引起儀器過熱;易燃材料應(yīng)遠離廢熱氣體排放口;有維修資格的維修人員才能打開儀器的后蓋,以免被高壓電點擊。
3.確定供應(yīng)之壓力流量計的氫氣壓力不超過500kpa,以防毀壞流量控制器,造成大量氫氣從fid檢測器中流出,導(dǎo)致嚴重火災(zāi)。
4.高壓鋼瓶直立放置時應(yīng)用夾子或繩子固定,以免翻到,高壓鋼瓶應(yīng)避免陽光照曬并遠離火源;鋼瓶上的減壓閥不能有油污;氣體管線內(nèi)壁應(yīng)進行除油污處理,合格后方可使用。
5.實驗室內(nèi)要清除所有火源;如果發(fā)現(xiàn)室內(nèi)氫氣濃度較高,嚴禁開關(guān)實驗室內(nèi)各類電器開關(guān),應(yīng)打開實驗室門窗,保持通風(fēng)。
6.切勿將高壓氫氣直接排入實驗室內(nèi);切換氣體時,嚴禁將氫氣連接至空氣管線入口,以避免發(fā)生意外。
7.實驗室內(nèi)要保持良好的通風(fēng),從tcd或者ecd檢測器排除的氫氣,以及從fid檢測器排除的氣體,應(yīng)使用吸氣罩及時排除,防止氫氣在室內(nèi)聚集。
8.試驗結(jié)束后,當需要停止色譜時,應(yīng)先關(guān)閉氫氣閥門,再關(guān)電源,最后執(zhí)行其他裝置停止程序;并用密封塞堵住柱子的安裝口,防止氫氣滲入柱箱引起爆炸。
9.色譜實驗室內(nèi)應(yīng)保持干凈整潔,儀器試驗臺后面不能放置各類易燃材料;色譜背部蓋板距離墻的距離應(yīng)不小于400mm;左右兩側(cè)與其它色譜的距離不小于100mm;背部維修和檢查的空間應(yīng)保持足夠的距離。